GC2030氣相色譜儀分析-氫硅

武漢泰特沃斯科技有限公司為您提供gc2030氣相色譜儀分析-氫硅。gc2030s系列氣相色譜儀是泰特儀器吸收---外---技術(shù)自行設(shè)計、開發(fā)、研制的新一代色譜儀，以---儀器為主�？筛鶕�(jù)用戶的要求，添加不同的檢測器，以滿足不同的要求。本儀器采用微型計算機(jī)控制，結(jié)構(gòu)緊湊�？蛇M(jìn)行在線和離線分析，方便用戶的使用。我們研制的新一代儀器具有以下功能：靈敏度高，穩(wěn)定性好，分析周期短，全新的機(jī)械工藝和電氣控制，操作簡便。本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜---主要介紹gc2030氣相色譜儀分析---氫硅。
---氫硅是由gui粉和氯hua氫氣體在一定溫度和壓力下反應(yīng)生成的產(chǎn)物，為無色透明液體。---氫硅是生產(chǎn)太陽能級與微電子多晶硅的重要原料，同時也是合成有機(jī)硅的重要中間體，也可用于制造硅酮化合物。隨著中國多晶硅的迅猛發(fā)展，---氫硅將具有長期向好的發(fā)展空間。---氫硅產(chǎn)品多采用沸騰爐法合成，所得產(chǎn)品是一個多組分的混合物，即含有sih2cl2、sihcl3、sicl4等組分。 對于多組分的化合物采用氣相色譜法分析較為合適。
1 色譜柱和檢測器的選擇
目前，---氫硅生產(chǎn)企業(yè)采用的---氫硅含量的分析方法一般為填充柱氣相色譜法。填充柱在測定---氫硅組分時有一定的局限性，某些色譜峰在填充柱上不能---地分離。本文選用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分析試驗。
由于樣品主成分對火焰離子化檢測器基本無響應(yīng)，故選用熱導(dǎo)檢測器檢測。
2 色譜操作條件的確定
2.1 進(jìn)樣口溫度和檢測器溫度的選擇
工業(yè)用---氫硅中的雜質(zhì)在常溫下大部分為液體，根據(jù)---氫硅中主要雜質(zhì)組分的沸點sih2cl2沸點為8.2℃；sicl4沸點為57.57℃選擇進(jìn)樣口溫度，根據(jù)選擇的進(jìn)樣口溫度選擇檢測器溫度。
色譜條件的設(shè)置主要根據(jù)儀器的性質(zhì)和---氫硅產(chǎn)品的特性。進(jìn)樣口溫度設(shè)置主要由樣品的沸點范圍決定，同時---色譜柱的使用溫度，防止水蒸氣和其他高沸點物質(zhì)在進(jìn)樣口積聚，盡可能氣化所有組分。檢測器溫度設(shè)置原則是---流---譜柱的組分不會冷凝，同時滿足檢測器靈敏度要求。檢測器靈敏度受溫度影響不大，故檢測器溫度可參照色譜柱溫度設(shè)定。儀器進(jìn)樣口溫度、柱箱溫度和檢測器溫度設(shè)置基本遵循進(jìn)樣口溫度高于柱箱溫度、檢測器溫度為柱箱溫度加30～50℃的準(zhǔn)則。二甲ji聚硅氧烷毛細(xì)管柱采用進(jìn)樣口溫度為180℃、檢測器溫度為220℃進(jìn)行試驗。
2.2 載氣流速
毛細(xì)管柱在理論流速下分離---，可選擇載氣流速為1.5 ml/min。為了加快分析速度，可使用程序升溫。
2.3 分流比的選擇
工業(yè)用---氫硅中的雜質(zhì)含量非常低，另外，進(jìn)樣量大對色譜柱存在損害。在規(guī)定進(jìn)樣量為1 μl液態(tài)前提下考察不分流和分流比為50∶1兩種條件下的色譜圖，綜合分析，采用分流進(jìn)樣，分流比為50∶1即可滿足測定要求。
2.4 柱箱溫度的選擇
難分離的---氫硅、---硅隨著柱溫的升高分離度呈減小趨勢，出峰時間相應(yīng)縮短。對于---氫硅中各組分，柱箱溫度在60℃以上時分離度無法滿足要求。一般認(rèn)為，兩峰分離程度r=0.8達(dá)89%、r=1.0達(dá)98%屬基本分離。為了縮短分析時間，提高工作效率，綜合考慮其他雜質(zhì)組分分離情況，在分離度相差不大的情況下，選擇標(biāo)準(zhǔn)柱溫為50℃保持3 min。對于工業(yè)---氫硅中高沸點組分采用程序升溫，升溫速率為20℃/min可根據(jù)儀器性能選擇。為避免長時間連續(xù)分析后有鬼峰出現(xiàn)，終溫設(shè)定為160℃，保持5 min。色譜條件可根據(jù)實際工作情況作相應(yīng)調(diào)整。
3 進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇
工業(yè)用---氫硅沸點低、雜質(zhì)含量非常低。為使雜質(zhì)組分盡可能被檢出，需要進(jìn)樣量大。采用微量進(jìn)樣針進(jìn)樣，進(jìn)樣量為 1 μl液體。
4 色譜條件
根據(jù)試驗，確定工業(yè)用---氫硅的色譜分析條件：色譜柱，100%二甲ji聚硅氧烷，30 m×0.32 mm×1.0 μm；載氣為氫氣；分流比為 50∶ 1；毛細(xì)管柱出口流量為1.5 ml/min；柱溫，初始溫度50℃，保持3 min，升溫速率20℃/min，終溫160℃，保持5 min；汽化溫度為180℃；檢測溫度為220℃；進(jìn)樣量為1 μl。
采用確定的---氫硅毛細(xì)管柱色譜分析條件，進(jìn)行了方法的線性范圍測定，得到線性相關(guān)系數(shù)r＝0.999 93。進(jìn)行了方法的平行性和重復(fù)性試驗，結(jié)果表明方法的平行性好，重復(fù)性好，---氫硅分?jǐn)?shù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd小于0.02%。因此，該方法準(zhǔn)確、---，能滿足生產(chǎn)分析和檢驗的要求。
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