樹脂裝填使用后的停運(yùn)儲(chǔ)存
樹脂裝填正常使用后，如因系統(tǒng)檢修或季節(jié)性停產(chǎn)等原因停用，需要對樹脂進(jìn)行充分再生處理與水洗后，大孔樹脂柱規(guī)格，再進(jìn)行密封保存為防止樹脂長時(shí)間儲(chǔ)存而染菌，很多情況下會(huì)將樹脂保存于10%的nacl鹽水中或10%的nacl + 2%的naoh堿鹽水中。
注水保存防失水
對于短時(shí)間儲(chǔ)存在樹脂柱內(nèi)的樹脂，應(yīng)對樹脂進(jìn)行充分再生處理與水洗后，向柱內(nèi)注入一定量的清潔去離子水對樹脂進(jìn)行保存，須保持一定的液面層高度液面層穩(wěn)定高于樹脂床層2cm以上。
平衡柱子
即用洗脫劑中極性小的溶劑例如、、等用計(jì)量泵或氮?dú)獯蛉雺喝雽游鲋隙恕４巳軇┮驑O性小于硅膠，不會(huì)把吸附在硅膠上端面的物料中有用物質(zhì)洗脫下來，而只能將物料中的極性很小的油脂等雜質(zhì)洗下。另外，此過程還可以將柱中硅膠中的大量空氣往下趕出柱外。這個(gè)過程俗稱“平衡”柱子或“平衡”吸附劑�？墒构枘z被溶劑浸潤，且排出空氣，有利于續(xù)后的洗脫分離過程。
當(dāng)平衡用的溶劑從柱---出后，可以停止此過程，改用洗脫劑洗脫分離過程；平衡過程也可以再理行一段時(shí)間，大孔樹脂柱價(jià)格，將柱子中的空氣多排出一些，但溶劑耗量也會(huì)增加。
層析柱的操作方法
以中壓柱層析法提取分離冬凌草甲素為例：
1.吸附劑的處理及柱子裝填
將一定量薄層層析硅膠裝入搪瓷盤置于烘箱中，于105。c活化2h后，取出放置室溫即可裝柱。柱子采用干法填充，填滿整個(gè)柱體，不留死體積，密封后用柱塞式計(jì)量溶劑泵按一(5：95)比例泵入溶劑，至溶劑流出止。
2.上樣
將冬凌草的---提取物400g用適量溶解，泵入中壓柱柱頭，然后泵入1000rid。
3.洗脫
以一定比例的一為洗脫液，60ml/min的流速進(jìn)行梯度洗脫，柱的使用壓力為2～ 3kg/c 。按每份500ml收集，大孔樹脂柱，tlc檢識展開劑一(2：8)，顯色劑5%香草醛---液
至洗脫完全，相同流份合并，回收溶劑。將冬凌草甲素流份合并蒸干。加入適量熱溶后自然放置，析出結(jié)晶，為冬凌草甲素。
4.層析柱再生、平衡
有效成分經(jīng)tlc檢識全部流出后，用純5000ml再生，一(5：95)平衡后，可再次上樣，反復(fù)使用(使用次數(shù)隨原料不同而異，一般可連續(xù)使用2—6個(gè)月以上)。
5.重結(jié)晶
冬凌草甲素結(jié)晶析出完全后，減壓過濾，然后用少量洗滌(洗滌液保留，作下次熱溶冬凌草甲素用)。將冬凌草甲素再用適量熱溶后放置，大孔樹脂柱生產(chǎn)商，結(jié)晶再次析出，待結(jié)晶完全后，抽濾，用少量洗滌，將結(jié)晶室溫下晾干后置真空干燥箱中，35度真空干燥至恒重。密封于瓶中，置干燥器中保存。
6.薄層層析分析
取適量冬凌草甲素對照品及由上述方法得到的冬凌草甲素樣品溶解后點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以一(8：2)為展開劑進(jìn)行展開，5% 香草醛---液顯色，于105。c烘至斑點(diǎn)清晰。表明在該展開系統(tǒng)下，冬凌草甲素樣品和對照品都具有相同的rf值，并呈現(xiàn)出同樣的藍(lán)綠點(diǎn)，在制備的冬凌草甲素樣品中，沒有雜質(zhì)斑痕。
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