隨著生產(chǎn)力的發(fā)展，人們對礦產(chǎn)資源的需求越來越多，金屬礦產(chǎn)已成為各國的戰(zhàn)略資源。鐵礦成為銅和鐵冶煉的主要原料。硫含量測定的-方法為重量法和滴定法。重量法測定精度高，測量范圍廣，但操作繁瑣，分析周期長，成本高；滴定法存在管式爐升溫速度較慢、重復性差的缺點，對于高含量樣品，滴定時難于控制，容易造成分析結(jié)果偏低等問題。隨著分析儀器水平的提高，高頻燃燒紅外分析法不僅在礦產(chǎn)品、金屬材料中得到廣泛應(yīng)用，還在高硫含量分析方面有所突破。本文通過繪制硫校準曲線，建立了測定鐵礦中高含量硫的方法。
分析室包括微型紅外光源，鎘大米檢測儀，反光鏡，調(diào)制電機，吸收池，濾光片和探測器。微型紅外光源用電加熱到800產(chǎn)生紅外光，經(jīng)吸收池被co2、so2吸收后再經(jīng)過窄帶濾光片，濾去除上述波長外的其他光輻射的能量，入射到探測器上，則探測器上檢測到的是與co2、so2濃度相對應(yīng)的光強，經(jīng)過探測器光電轉(zhuǎn)化為電信號，再經(jīng)微機進行一化定標處理，積分反演成為碳硫元素的百分含量。在光源與吸收池之間放有調(diào)制馬達，把光信號調(diào)制成64hz的交變輻射信號。1探測器輸出的中心頻率為64hz。
由熱釋電器件轉(zhuǎn)化為電信號經(jīng)前置放大和后級放大后通過數(shù)模轉(zhuǎn)換進入微機，在微機中經(jīng)線性化運算使之轉(zhuǎn)換成與co2、so2含量成比例的數(shù)值。
高頻紅外碳硫儀的原理如上所述，它能夠檢測的范圍不僅僅是金屬，并且精度可達小數(shù)點后7個點，是一款檢測-儀器。
1．坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的-。未經(jīng)處理的坩堝，空白從十幾到幾十ppm不等，預(yù)處理得當，坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明，預(yù)處理時間和溫度對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白-。例如，經(jīng)4小時800℃烘燒后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動很大。只加入助熔劑，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔＰ∮?.02 v。因此，坩堝使用-定要進行預(yù)處理，并控制合適的烘燒溫度和時間，從而較大程度降低坩堝空白對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
2．試劑的影響
試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性，甚至準確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如，將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經(jīng)過高氯1酸鎂，再經(jīng)過堿石棉。堿石棉俗稱火堿，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯1酸鎂的強。因此，堿石棉吸收氣體中所含的-雜質(zhì)的同時，會漏掉少量的水。使用標樣c：1.23%，s：0.032%對碳的結(jié)果進行了分析比較，試劑安裝順序正常時分析結(jié)果相對標準偏差小于0.3%，而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對標準偏差達0.53%。
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