工作中曲線圖的繪圖：各自汲取含銀0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug的銀規(guī)范液于一系列125ml分液漏斗中先后添加10ml水、10ml10g/ledta溶液5ml、40g/l檸檬酸銨溶液，15ml緩存溶液a、10ml0.05g/l雙硫腙-phh溶液，震蕩一分鐘。下列實際操作同剖析流程。常見問題：1、鐵離子對亮度測量危害非常大，在提純分離出來以后，切忌帶到鐵離子，不然結(jié)果偏高；2、當(dāng)?shù)V樣和規(guī)范發(fā)色時，海南分析儀，溫度和時間務(wù)必保持一致。3、k4[fe(cn)6]溶液在用現(xiàn)配，避免k4[fe(cn)6]溶解，剖析中都用二次純凈水。

剖析操作流程：稱量0.5000~1.000試樣于30ml瓷坩堝中若硫含量高時應(yīng)先培燒除硫，添加10倍量的k2s2o7，翻拌，放入箱式電阻爐中，以---溫升到700℃熔化5-十分鐘，熔化全過程中搖晃1-2次，取下稍冷，于150ml燒杯中用水浸取，加2mlhno3，加溫至沸，冷卻后移進(jìn)50ml容量瓶中，以水定容，多元素分析儀，待溶液回應(yīng)或干過慮，視含銀量---取分液于150ml燒杯中，添加10ml100克/ledta溶液，5ml200g/l檸檬酸銨溶液，加溫?zé)_，冷卻后轉(zhuǎn)到125ml分液漏斗中，加1滴1g/lc19h10br4o5s顯色劑，用1 1調(diào)整至由淡黃色變成籃色試樣中鐵元素量過高呈淺綠色，添加15ml緩沖溶液a，10ml0.05g/l雙硫腙-phh溶液，震蕩一分鐘，層次后棄去水相，有機相里加5ml混和洗劑震蕩0.五分鐘，用水清洗分液漏斗頭頸，將有機化學(xué)鉬放入25ml燒杯中，在保溫板上蒸干，取下，加2mlhno3，3-4滴hclo4，在保溫板上冒盡冒煙，取出加上hno3、hclo4、這般反復(fù)3-4次，至沉渣呈乳白色才行，取下，加4-5ml0.3mol/lhno3溶液，濕熱融解，冷卻后轉(zhuǎn)到25ml干比色管中，以滴定管添加5ml緩沖溶液b，用0.3mol/lhno3稀至10ml，添加1.3ml20mol/k3[fe(cn)6]溶液，一毫升6g/l2.2-聯(lián)c5h5n溶液，混勻，放入60℃恒溫水浴中隔熱保溫四分鐘，以計時器計時，不銹鋼分析儀廠家，四分鐘后馬上在水流中冷卻到20℃下列，二十分鐘后，多元素分析儀廠家，用2cm---吸收皿，在520nm光波長處測量其od值，與剖析試樣另外開展空白試驗。

磷的測量：磷鉍鉬藍(lán)光度法0.001—1.0%實驗試劑：1、抗壞血酸—【hno3】鉍溶液：1%的抗壞血酸和0.5%的【bi(no3)3】水溶液1 9的【hno3】配置堅韌度前臨時性等容積混和。2、鉬酸銨：0.5%剖析操作流程：分取5—10ml水解液2份于50ml量瓶中，置放2—3min，于650nm處，2cm比色計杯。硅的測量：硅鉬藍(lán)光度法0.01—4%

實驗試劑：1、鉬酸銨：5%2、草酸：5%3、【(nh4)2fe(so4)2·6h2o】：6%每100ml水溶液含---一毫升，氯化亞錫0.02g剖析操作流程：分取2—10ml水解液于50ml量瓶中，各自作顯色液和對照品液。顯色液：加5ml鉬酸銨，搖勻后放置開水浴上加溫30s，取下添加5ml草酸，搖勻后馬上添加2ml【(nh4)2fe(so4)2·6h2o】，用水稀至標(biāo)尺，搖勻。對照品液里加5ml草酸，5ml鉬酸銨，5ml【(nh4)2fe(so4)2·6h2o】，用水定容，650nm處，0.5—一厘米比色計杯

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