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固相萃取柱(英文,簡稱 spe柱,或 solid phase extraction cartridges,簡稱 spe柱,簡稱 spe柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。本發(fā)明主要用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境和生物樣品中的樣品預(yù)處理。固相萃取技術(shù)已廣泛應(yīng)用于眾多---(gb/t)和工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)。
固相萃取柱容是固相萃取柱內(nèi)填料的吸附能力。硅膠基質(zhì)固相萃取柱的容量一般為1~5 mg/100 mg,即柱容為填充量的1%~5%。粘接硅膠離子交換吸附劑的容量則用 meq/g表示,即每克填料的容量為 x毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。
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該方法以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),采用選擇性吸附、選擇性洗脫等方法對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,它是液-固相物理萃取過程,也可將其近似視為簡單的色譜過程。利用液相色譜法分離選擇性吸附和選擇性洗脫 spe原理。
通常采用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,將其保留在被測(cè)物質(zhì)中,然后選擇適當(dāng)濃度的溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑對(duì)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行快速洗脫,從而實(shí)現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。
還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì),讓被測(cè)物質(zhì)外流;或者同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。
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均衡(equilibrium):去除活化溶劑為上樣創(chuàng)造合適的溶劑環(huán)境,使用的溶劑通常與樣品溶液的溶劑一致;對(duì)于離子交換柱來說,樣品在堿性化合物平衡液中經(jīng)常需要添加酸,在酸性化合物平衡液中經(jīng)常需要添加堿;保留(retention):樣品溶液在吸附劑作用下,吸附劑對(duì)某些化合物的作用超過了其對(duì)溶劑的作用,邯鄲丙磺酸spe柱,這一過程稱為保留。
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浸漬:上樣后,部分干擾物與目標(biāo)化合物同時(shí)被保留,因此需要加入適當(dāng)?shù)娜芤簛泶笙薅鹊厝コ蓴_物而不影響目標(biāo)化合物的保留,通常使用上樣溶劑進(jìn)行浸漬不會(huì)影響回收率,但洗脫強(qiáng)度較人的溶劑能大限度地去除干擾物,選擇淋洗液時(shí)需要在回收率和凈化效果之間找到平衡;
沖洗(沖洗):讓有較強(qiáng)沖洗能力的溶劑通過吸附劑,打斷吸附劑與保留的化合物之間的作用力,使這些化合物與吸附劑一起流出;一般情況下,能夠正好沖洗目標(biāo)化合物的沖洗溶劑是---擇,此時(shí)沖洗物少,選擇沖洗液時(shí)也需要在回收率和清洗效果之間找到平衡。
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---小柱活化平衡的目的有二,一是使---團(tuán)填料的粘附性和伸縮性保持對(duì)目標(biāo)化合物的大吸附活性,丙磺酸spe柱廠家,另一種目的是去除填料本身可能引入的雜質(zhì)。硅膠鍵合c18,是一種在硅膠微球表面粘結(jié)的疏水性c18---團(tuán),為使其對(duì)目標(biāo)物保持充分吸附活性,需要在濕潤環(huán)境上樣物在填料表層形成的液膜(活化平衡)與上樣物的溶劑分子具有---的相容性,目標(biāo)物在膜間進(jìn)行傳質(zhì),與膠接c18發(fā)生疏水作用時(shí),目標(biāo)物與膠接c18本身并不具有水浸潤性,直接上樣物,c18蜷縮,丙磺酸spe柱價(jià)格,而較強(qiáng)的疏水性則使其難以與目標(biāo)物中的目標(biāo)物分子充分接觸,因此, hlb小柱采用聚合物改性材料,增加了親水基團(tuán),使其在上樣物的環(huán)境中與目標(biāo)物分子充分接觸,而發(fā)生傳質(zhì),使目標(biāo)物在上樣物的環(huán)境中完全保留。
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反相萃取通常用于化合物的預(yù)處理,正如反相色譜是色譜中常用的分離方法一樣,反相萃取中的淋洗液通常是一種水相或含水的緩沖溶液,除去水分后,可方便地進(jìn)行干燥、濃縮。
有些項(xiàng)目,在淋洗步驟完成后,直接用一定量的洗脫液,如1 ml洗脫,這個(gè)過程中洗脫和定容集是一步處理,---步處理必然會(huì)影響洗脫步驟的定量結(jié)果。
也就是溶劑互溶問題,當(dāng)淋洗過程中使用的溶劑極性與洗脫溶劑極性的差別較大時(shí),就會(huì)產(chǎn)化分層,洗脫阻力大,洗脫液容易被稀釋等問題,造成洗脫效果不同,從而導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果。
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