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-固相萃取柱是以硅膠為基質(zhì)的--萃取柱。由于其極性固定相和弱陰離子交換劑能夠通過(guò)弱陰離子交換(水溶液)或極性吸附(非極性有機(jī)溶液)而達(dá)到保留性,因而具有雙重作用。
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申請(qǐng):可用于結(jié)構(gòu)異構(gòu)體的分離,可用來(lái)去除樣品中磺酸根等強(qiáng)陰離子。
常用來(lái)凈化、萃取、濃縮環(huán)境水樣中的污染物,如多環(huán)芳烴、食品中的殘留物,以及生物液體中的和代謝產(chǎn)物。例如:、酸鹽、酞-、、染料、芳香油、脂溶性、殺-劑、鋤草劑、殺蟲(chóng)劑、碳水化合物、對(duì)--類(lèi)、酚類(lèi)、-二-酯、類(lèi)固醇、表面活化劑、、水溶性等的萃取精制凈化。
有兩種保留方式:即離子交換和反向保留。填充物在 ph范圍0-14穩(wěn)定,并有較大的粘結(jié)能力。常用來(lái)提取凈化需要大量吸附的生物基質(zhì)(如血漿、尿、膽汁和組織勻漿)中的堿性化合物。
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在 ph和 pka相同的情況下,[a]/[ha]為1。這就是說(shuō),此時(shí)50%弱酸性化合物是陰離子態(tài),另50%為中性態(tài)。這種 ph環(huán)境下,即使這些呈陰離子狀態(tài)的化合物地被陰離子交換劑吸附,然后地洗脫,也只能得到50%的回收率。由于只有50%的弱酸化合物處于離子狀態(tài),所以被陰離子交換劑吸附。因此,控制環(huán)境 ph值對(duì)于離子交換固相萃取非常重要。
較弱的酸性化合物離子化的程度越高,代表了較強(qiáng)的[a=/[ha]。從理論上講,當(dāng)[a]/[ha]等于100時(shí),99%的弱酸性化合物都是陰離子,并且能被陰離子交換劑吸附。按照式三,要使弱酸性化合物在陰離子固相萃取吸附時(shí)99%的離子化,樣品基質(zhì)的 ph值應(yīng)高于化合物 pka至少兩個(gè) ph單位。
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對(duì)污染的 hplc柱進(jìn)行再生的關(guān)鍵是要了解污染物的性質(zhì),并找出合適的溶劑。
若污染物是由于重復(fù)進(jìn)樣時(shí)強(qiáng)保留物質(zhì)的積累所致,則采用簡(jiǎn)單的清洗步驟去除污染物后,通常可以恢復(fù)色譜特性。在色譜柱中,有時(shí)使用90~含量的溶劑 b (雙溶劑反相系統(tǒng)中較強(qiáng)的洗脫能力的溶劑,如甲i醇、乙晴、-呋i喃等)沖洗20個(gè)柱,可除去污染物(色譜柱的柱體積與空柱管體積概念不同,其柱體積為4.6x250mm,而柱2.1x150mm則為0.28 ml)。若采用緩沖鹽制,則不能直接轉(zhuǎn)換為強(qiáng)溶劑,丹東石墨化炭黑spe柱,而突然轉(zhuǎn)換為高濃度有i機(jī)溶劑,石墨化炭黑spe柱選擇,則可能造成 hplc流動(dòng)體系中緩沖鹽分沉淀,從而造成柱篩板堵塞、連接管堵塞、泵泄漏、活塞損壞或進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)軸失效等-問(wèn)題。應(yīng)首先使用無(wú)緩沖鹽的流動(dòng)相(即將緩沖液換成水),沖洗5~10柱體積后再切換使用強(qiáng)溶劑清洗。
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選用 spe柱規(guī)格的原則是,首先要- spe柱的填料具有足夠的容量,以便將目標(biāo)化合物100%保留在柱體上。另外,石墨化炭黑spe柱價(jià)格,填料也不易過(guò)量。填充物越多,溶劑對(duì)目標(biāo)化合物的洗脫效果就越好。
所以在選擇 spe柱規(guī)格時(shí),一定要考慮 spe柱的容量。柱容是指一單位的填料以主要力保持其。鍵合型硅膠柱容量一般為1%~5%。
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例如, spe柱的填料為100 mg,其大容量一般不超過(guò)5 mg。該離子交換劑柱容量約為0.5~1.5 meq/g。需要-的是,由于我們面對(duì)的是多種混合物,除了目標(biāo)化混合物之外,石墨化炭黑spe柱類(lèi)型,還存在很多干擾。
因此,在選擇柱狀規(guī)格時(shí),必須考慮到目標(biāo)化合物及其在萃取條件下可能吸附的總數(shù)量,而不能只考慮目標(biāo)化合物。另外,即使目標(biāo)化合物未超過(guò)柱容量, spe柱在保留目標(biāo)化合物的同時(shí)也保留了部分干擾物,由于兩者的總量已超過(guò)柱容量,其結(jié)果必然是部分目標(biāo)化合物無(wú)法保留在 spe柱中。所以為安全起見(jiàn),建議柱容好比目標(biāo)化合物估計(jì)含量高一倍。
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